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甜蜜素本身極易溶于水,可根據(jù)檢測儀器的不同,選擇不同的前處理?xiàng)l件。目前前處理方法主要有:透析法、除油脂蛋白沉淀法、揮發(fā)法、超聲離心法和固相萃取法。 透析法 對于一些液體水性樣品先稀釋再通過滲析模塊的滲析池滲析進(jìn)樣檢測。該方法操作簡單,經(jīng)濟(jì)環(huán)保,無需其他化學(xué)試劑和化反應(yīng),的儀器要求需要有在線滲析模塊。對于基質(zhì)復(fù)雜的樣品,置于玻璃紙透析袋中,加入一定濃度的氫氧化鈉溶液,混勻,扎緊透析紙袋口,放入事先裝有同樣濃度的氫氧化鈉溶液的燒杯中透析過夜。透析液經(jīng)水性濾膜、RP 小柱、Ag/H 小柱收集待用。 該方法應(yīng)用廣泛,經(jīng)濟(jì)環(huán)保,也不需要化,缺點(diǎn)是透析時間較長,RP小柱、Ag/H小柱的成本高。
苯甲酸鈉的生產(chǎn)方法: 初由安息香膠干餾或用堿水水解制得,亦可由馬尿酸水解制得。苯甲酸的工業(yè)生產(chǎn)方法有液相空氣氧化法、次芐基三氯水解法及苯酐脫羧法三種,而以液相空氣氧化法普遍。和空氣通入盛有環(huán)烷酸鈷催化劑的反應(yīng)器中,在反應(yīng)溫度140-160℃,操作壓力0.2-0.3MPa的條件下進(jìn)行反應(yīng),生成苯甲酸,經(jīng)蒸去未反應(yīng)的得粗苯甲酸,再經(jīng)減壓蒸餾,重結(jié)晶得成品。用鄰苯二甲酸酐脫羧法所得終產(chǎn)品不易精制,而且生產(chǎn)成本高,只在批量不大的醫(yī)藥等產(chǎn)品的制造過程中采用。 氯化法的產(chǎn)品不適于應(yīng)用于食品。苯甲酸有工業(yè)用、食品用、醫(yī)藥用等不同規(guī)格。食品級應(yīng)符合GB1901-80,含量在99.5%以上,熔點(diǎn)121-123℃,并對易氧化物、易碳化物、含氯化合物、灼燒殘?jiān)⒅亟饘?、砷含量等質(zhì)量指標(biāo)作了規(guī)定。原料消耗定額:1140kg/t、環(huán)烷酸鈷4kg/t。此外,由生產(chǎn)苯甲醛時可副產(chǎn)苯甲酸。
苯甲酸鈉是一種白色顆?;蚓w粉末,無臭或微帶安息香氣味,味微甜,有收斂味。也稱安息香酸鈉,相對分子質(zhì)量144.12。在空氣中穩(wěn)定,易溶于水,其水溶液的PH 值為8,溶于乙醇。苯甲酸及其鹽類是廣譜抗微生物試劑,但它的有效性依賴于食品的PH 值。隨著介質(zhì)酸度的增高其殺菌、效力增強(qiáng),在堿性介質(zhì)中則失去殺菌、作用。其防腐的適PH 值為2.5~4.0。
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